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Das Problem stellt sich vor allem für Firmen: OpenAIs ChatGPT mag ein irre praktisches und mächtiges Tool sein, doch es spricht auch einiges dagegen. Vor allem in Sachen Datenschutz, aber auch in puncto Langzeitstabilität des Funktionsumfangs hat man über das US-System schlicht keine Kontrolle. Eine interessante Alternative ist es, eine generative Sprach-KI selber zu betreiben. So bekommt man nicht nur die Hoheit über die eigenen Datenbestände zurück, sondern kann den Funktionsumfang auch gezielt an eigene Bedürfnisse anpassen. Obendrein ist das Ganze auch noch Open Source. Im c't uplink sprechen wir darüber, was man an Hardware und an Software braucht, um sich eine eigene Chat-KI zu bauen, was auf dem eigenen Testrechner funktioniert und wofür man besser einen Cloudserver anmietet. Außerdem: Wie finde ich eigentlich raus, welches von tausenden KI-Systemen am besten für meine Zwecke geeignet ist? Unsere Artikel zum Thema selbstgehostete Sprach-KI finden Sie in der aktuellen c't 23/2023.

Das Problem stellt sich vor allem für Firmen: OpenAIs ChatGPT mag ein irre praktisches und mächtiges Tool sein, doch es spricht auch einiges dagegen. Vor allem in Sachen Datenschutz, aber auch in puncto Langzeitstabilität des Funktionsumfangs hat man über das US-System schlicht keine Kontrolle. Eine interessante Alternative ist es, eine generative Sprach-KI selber zu betreiben. So bekommt man nicht nur die Hoheit über die eigenen Datenbestände zurück, sondern kann den Funktionsumfang auch gezielt an eigene Bedürfnisse anpassen. Obendrein ist das Ganze auch noch Open Source. Im c't uplink sprechen wir darüber, was man an Hardware und an Software braucht, um sich eine eigene Chat-KI zu bauen, was auf dem eigenen Testrechner funktioniert und wofür man besser einen Cloudserver anmietet. Außerdem: Wie finde ich eigentlich raus, welches von tausenden KI-Systemen am besten für meine Zwecke geeignet ist? Mit dabei: Jo Bager, Hartmut Gieselmann, Pina Merkert Moderation: Jan Schüßler Unsere Artikel zum Thema selbstgehostete Sprach-KI finden Sie in der aktuellen c't 23/2023.

Das Problem stellt sich vor allem für Firmen: OpenAIs ChatGPT mag ein irre praktisches und mächtiges Tool sein, doch es spricht auch einiges dagegen. Vor allem in Sachen Datenschutz, aber auch in puncto Langzeitstabilität des Funktionsumfangs hat man über das US-System schlicht keine Kontrolle. Eine interessante Alternative ist es, eine generative Sprach-KI selber zu betreiben. So bekommt man nicht nur die Hoheit über die eigenen Datenbestände zurück, sondern kann den Funktionsumfang auch gezielt an eigene Bedürfnisse anpassen. Obendrein ist das Ganze auch noch Open Source. Im c't uplink sprechen wir darüber, was man an Hardware und an Software braucht, um sich eine eigene Chat-KI zu bauen, was auf dem eigenen Testrechner funktioniert und wofür man besser einen Cloudserver anmietet. Außerdem: Wie finde ich eigentlich raus, welches von tausenden KI-Systemen am besten für meine Zwecke geeignet ist? Mit dabei: Jo Bager, Hartmut Gieselmann, Pina Merkert Moderation: Jan Schüßler Unsere Artikel zum Thema selbstgehostete Sprach-KI finden Sie in der aktuellen c't 23/2023.

Die grundlegenden Funktionsprinzipien der Natur zu verstehen, ist seit jeher Antrieb der Naturwissenschaften. Verhalten und Eigenschaften von Festkörpern werden dabei häufig von dynamischen Prozessen auf atomarer Skala (< 10^-10 m) bestimmt, welche typischerweise auf Zeitskalen im Bereich von zehn Femtosekunden (10^-15 s) bis hin zu vielen Picosekunden (10^-12 s) ablaufen. Zeitaufgelöste Elektronenbeugung an kristallinen Festkörpern ermöglicht die direkte Beobachtung solcher Prozesse in Raum und Zeit. Die bislang mit diesem Verfahren erreichte Zeitauflösung von etwa 100 fs eignet sich jedoch nicht zur Beobachtung der schnellsten Prozesse in Festkörpern. Auch die, zur zuverlässigen Auflösung von großen Elementarzellen molekularer Kristalle erforderliche, transversale Kohärenz ist unzureichend. Eine wesentliche Ursache für diese beiden Probleme liegt in der gegenseitigen Coulomb-Abstoßung der Elektronen innerhalb eines Pulses und den daraus resultierenden Veränderungen der Geschwindigkeitsverteilungen in radialer und longitudinaler Richtung. Während erstere zu verringerter transversaler Kohärenz führt, hat letztere längere Elektronenpulsdauern und damit eine begrenzte Zeitauflösung zur Folge. In dieser Arbeit wird ein Messaufbau zur zeitaufgelösten Elektronenbeugung vorgestellt, welcher auf der Erzeugung von nur einem Elektron pro Puls basiert. Aufgrund der Vermeidung von Coulomb-Abstoßung innerhalb der Pulse ist dieser Ansatz eine vielversprechende Basis zur konzeptionell nahezu unbegrenzten Verbesserung der Zeitauflösung. Eine hier eigens entwickelte, thermisch stabilisierte Elektronenquelle garantiert einen hohen Grad an Kohärenz bei gleichzeitig hervorragender Langzeitstabilität der Photoelektronenausbeute. Insbesondere letzteres ist für zeitaufgelöste Beugungsexperimente mit Einzeleelektronen aufgrund der längeren Integrationszeit unerlässlich, konnte jedoch durch vorhergehende Quellen nicht erreicht werden. Darüber hinaus werden in dieser Arbeit die besonderen Ansprüche der Einzelelektronenbeugung an die zu untersuchenden Materialien diskutiert und Strategien zur Vermeidung von Schäden an der Probe durch akkumulierte Anregungsenergie entwickelt. Diese erfordern neue Schwerpunkte bei der Probenpräparation, welche entwickelt und diskutiert werden. Die Beobachtung der komplexen Relaxationsdynamik in Graphit-Dünnfilmen mit zeitaufgelöster Einzelelektronenbeugung demonstriert abschließend die generelle Eignung dieses Verfahrens als zuverlässige Methodik zur Untersuchung von reversibler, struktureller Dynamik in Festkörpern mit atomarer Auflösung. Nicht-relativistische Einzelelektronenpulse können mit Hilfe von zeitabhängigen Feldern bei Mikrowellenfrequenzen bis in den 10 fs-Bereich komprimiert werden, eventuell sogar bis in den Attosekundenbereich. Die hier demonstrierte langzeitstabile und hochkohärente Elektronenquelle, sowie die Methodiken zur Probenpräparation und zeitaufgelösten Beugung mit Einzelelektronenpulsen liefern die Basis für zukünftige Experimente dieser Art.

Tue, 10 Sep 2013 12:00:00 +0100 https://edoc.ub.uni-muenchen.de/16109/ https://edoc.ub.uni-muenchen.de/16109/1/Stawarczyk_Bogna.pdf Stawarczyk, Bogna ddc:610, ddc:600, Medizinische Fakultät

Thu, 19 Jul 2012 12:00:00 +0100 https://edoc.ub.uni-muenchen.de/14763/ https://edoc.ub.uni-muenchen.de/14763/2/Schmidt_Christine.pdf Schmidt, Christine ddc:610, ddc:600, Medizin

Mikrodosimetrische gewebeäquivalente Proportionalzähler eignen sich aufgrund ihres Messprinzips in hervorragender Weise für die Dosimetrie gemischter Felder ionisierender Strahlung und insbesondere auch für Neutronenfelder. Eine neuartige miniaturisierte Bauart ist erstmals auch für einen Einsatz in einem aktiven Personendosimeter geeignet. Hervorragende Eigenschaften konnten nachgewiesen werden, insbesondere eine Langzeitstabilität der Gasverstärkung über einen Zeitraum von mindestens einem halben Jahr und eine nur schwache Abhängigkeit des Äquivalentdosis-Ansprechverhaltens von der Neutronenenergie und von der Orientierung des Detektors im gerichteten Feld.

Zur Familie der natriuretischen Peptide gehören drei Peptide: Atrial Natriuretic Peptide (ANP), Brain Natriuretic Peptide (BNP) und C-type Natriuretic Peptide (CNP). BNP wurde ursprünglich im Gehirn von Schweinen isoliert, bald stellte sich heraus, dass eine wesentlich höhere Konzentration im Herz vorliegt. Plasma-BNP ist bei verschiedenen Herzerkrankungen vieler Spezies erhöht. Das Ziel der Studie war es, Referenzwerte für BNP im kaninen Plasma zu erstellen. Zur Messung von Plasma BNP wurde ein kommerzieller Radioimmunoassay verwendet. Eine Validierung des Testkits mit der Untersuchung von Präzision, Richtigkeit, Sensitivität, Spezifität und Stabilität wurde zuvor durchgeführt. Als Studienteilnehmer dienten 79 gesunde Hunde (41 Rüden, 38 Hündinnen) im Alter von 3 Monaten bis 15 Jahren. Dabei waren 23 Hunde Mischlingshunde und 56 Rassehunde. Anhand ihres Gewichtes wurden sie in 3 verschiedene Gruppen eingeteilt (K: 25 kg). Der untersuchte Radioimmunoassay wies eine gute Präzision mit einer Intraassay-Präzision von 10,57 % und einer Interassay-Präzision von 12,64 % auf. Bei Zugabe von synthetischem kaninem BNP zu einem Plasma mit niedrigem BNP-Wert ergab sich eine Wiederfindungsrate von 80,8 %. Die Wiederfindungsrate bei Zugabe zu einem Plasma mit hoher BNP-Konzentration lag bei 90,9 %. Der nierigste Standard war 1 pg/Röhrchen. Zur Bestimmung der Spezifität wurde eine serienweise Verdünnung von Hundeplasma mit der Standardkurve verglichen und zeigte einen parallelen Verlauf. Bei Lagerung bei -70 Grad zeigte sich eine gute Langzeitstabilität, auch nach 17 Monaten konnte keine Degradation von BNP beobachtet werden. Mittelwert, Median, Standardabweichung und Varianz der BNP-Werte wurden getrennt für Alter, Geschlecht, Kastration/Ovariohysterektomie, Größe und Rasse berechnet. Um einen möglichen Zusammenhang des BNP-Wertes mit Geschlecht, Kastration/Ovariohysterektomie, Größe und Rasse festzustellen, wurde eine Varianzanalyse durchgeführt. Mit einer einfachen Regressionsanalyse wurde auf einen Zusammenhang von Alter und BNP-Wert getestet. Es bestand kein Zusammenhang der BNP-Werte mit Alter, Geschlecht, Kastration/Ovariohysterektomie und Größe (p > 0,05). Die BNP-Konzentration war jedoch in signifikantem Maße (p < 0,017) von der Rasse abhängig. Parameterschätzungen wurden für jede Rasse erstellt. Ein Kolmogorov-Smirnov Test zeigte, dass die vorliegenden Daten normalverteilt waren. Referenzwerte für die gesamte Studienpopulation (oberer Referenzbereich: 53,69 pg/ml), Deutsche Schäferhunde (oberer Referenzbereich: 42,97 pg/ml), Golden Retriever (oberer Referenzbereich: 49,78 pg/ml) und Mischlinge (oberer Referenzbereich: 59,34 pg/ml) etabliert.

Die Produktion von Phthalsäureanhydrid aus o-Xylol ist eine industriell etablierte Reaktion. Diese heterogen katalysierte Oxidation stellt die weltweit mengenmäßig bedeutendste Anwendung für die Gruppe der Alkylaromaten dar. Das Ziel der Arbeit war die Untersuchung der Effekte von Phosphor als Additiv auf das reine Trägeroxid und auf das Katalysatorsystem V2O5/TiO2. Zu Beginn wurde ein kontaminationsarmes Trägeroxid in der Anatasmodifikation hergestellt. Für die TiO2-getragenen Vanadiumoxide wurden unabhängig von der Art der Syntheseroute die thermodynamisch stabilsten Strukturen erhalten. Außer kristallinem Vanadiumpentoxid können eine isolierte tetraedrisch koordinierte Monooxospezies (O=VO3) und polymere Vanadate detektiert werden. Durch thermische Spreitung erfolgte eine Zunahme der Dispersion auf der TiO2-Oberfläche. Die Lewis-aziden Titanzentren wurden partiell durch getragenes VOx abgedeckt. Für die oxidierte Probe konnten nur Vanadium-Kationen in der Oxidationsstufe +5 nachgewiesen werden. Durch Behandlung mit Wasserstoff erfolgte die Reduktion zu V4+ und V3+. Im Vergleich zu ungetragenem V2O5 konnte im binären System V2O5/TiO2 eine synergetische Wechselwirkung zwischen den beiden Komponenten beobachtet werden. Die TPR-Methode bewies die leichtere Reduzierbarkeit von getragenem Vanadiumoxid. Durch den Zusatz von Phosphor konnten intensive Wechselwirkungen sowohl mit dem Trägeroxid als auch mit getragenem Vanadiumoxid beobachtet werden. Mit TiO2 allein erfolgte die Bildung von stabilen Oberflächen-Phosphatspezies. Hierbei wurden neue Brønsted-azide POH-Zentren gebildet. Die Lewis-aziden Titanzentren wurden partiell blockiert und ihre Azidität verstärkt. Je nach Beladung mit Phosphat führte die Kalzinierung zu einer Kondensation von benachbarten Phosphateinheiten. Durch Zusatz von Phosphor konnte eine Stabilisierung der Anatasmodifikation erreicht werden. Für das ternäre System P2O5/V2O5/TiO2 wurde der Einfluß der P-Modifikation in Abhän- gigkeit von der Konzentration bzw. der Dotierungssequenz untersucht. Die spezifische Oberfläche der Katalysatoren wurde durch die Dotierung mit VOx und/oder POy nicht beeinflußt. Obwohl die Beladungen größer als eine berechnete Monolagenbelegung waren, verblieb unbedecktes TiO2. Phosphor erhöhte die Azidität der Lewiszentren. Aus physiko- chemischen Charakterisierungen konnte ein gut dispergiertes Katalysatorsystem gefolgert werden. Die Bildung neuer V―O―P-Bindungen wurde beobachtet. Abhängig von den Syntheseparametern konnte VOPO4 · 2 H2O oder durch dessen Dehydratisierung αI-VOPO4 reversibel gebildet werden. Eine Bedingung für die Bildung der mikrokristallinen VPO- Mischoxide war die Anwesenheit von V2O5 und ein molares P/V-Verhältnis > 1/2. Andere Parameter führten zur Bildung von amorphem VPO. Die Vanadiumzentren sind die katalytisch aktiven Zentren bzgl. der Oxidationsreaktion. Die Aktivierung von o-Xylol führt zur Abstraktion eines Wasserstoffatoms. Die Bildung einer chemisorbierten o-Methylbenzylspezies findet bereits bei Raumtemperatur statt. Die Aktivität der Oxidationsreaktionen von o-Xylol und o-Toluylaldehyd kann mit der Bindungsstärke für Sauerstoff korreliert werden. Diese wird durch die sukzessive Bildung von V―O―P-Bindungen erhöht. Aus der TPR-Methode konnte die Zunahme der charakteri- stischen Temperaturen gefunden werden. Analog folgte eine kontinuierliche Abnahme der Aktivität der katalysierten Oxidationen in Abhängigkeit von der P-Beladung. Für industriell eingesetzte Katalysatorsysteme bedeutet dies die Möglichkeit einer zielgerichteten Anpassung an die gegebenen Bedingungen. Da die o-Xylol-Oxidation eine stark exotherme Reaktion ist, können durch Abschwächung der Reaktivität lokale Überhitzungsstellen und damit die Katalysatordesaktivierung vermieden werden. An dieser Stelle soll erneut auf das Reaktionsschema für die o-Xylol-Oxidation eingegangen werden. In Abbildung 11–1 ist ein im Vergleich zu Abbildung 10–1 vereinfachtes Schema abgebildet, welches die in dieser Arbeit gefundenen Ergebnisse der Phoshordotierung hinsichtlich der Produktausbeuten anschaulich erläutern soll. Ausgehend von o-Xylol mußte ein System gefunden werden, für das gilt: Reaktionsgeschwindigkeit der konsekutiven Umsetzung von o-Xylol nach Phthalsäureanhydrid > Reaktionsgeschwindigkeit der Desorp- tion der C8-Moleküle > Reaktionsgeschwindigkeit der Totaloxidation zu COx. Die Oxidation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid erfolgt durch Insertion von O-Atomen in das Eduktmolekül. Aus dem basischen o-Xylol resultiert das azide PSA. Je nach Säurestärke der Katalysatoroberfläche können die Produktselektivitäten gesteuert werden. Mit o-Xylol als Edukt führt die Adsorption an VT-Katalysatoren mit niedrigen P-Mengen weder zu einem positiven noch zu einem negativen Effekt. Durch große P-Mengen wird die Lebensdauer der adsorbierten Intermediate im Vergleich zu V2O5/TiO2 verlängert. Es folgt die Zunahme der oxidativen Kupplungsreaktion und die quantitativ stärkere Bildung von organischen Ablagerungen mit prägraphitischer Struktur. Diese Deposite werden oxidativ zu COx abgebaut. Phosphor ist demnach für die o-Xylol-Oxidation kein Promotor. O O O O O C H O C H 3 C H 3 C H 3 Deposite COx Des. Desorption COx Des. Des. COx Einfluß von Phosphor o-Xylol o-Toluylaldehyd Phthalid PSA Abbildung 11–1: Einfluß von Phosphor auf die katalytische Gasphasenoxidation von o-Xylol und o-Toluylaldehyd, Des.: Desorption, COx: (CO und CO2) o-Xylol ist im wesentlichen die Quelle für die Depositbildung. Mit o-Toluylaldehyd als Edukt resultieren andere Produktverteilungen. Durch azide Katalysatoren wird die Adsorption von o-Toluylaldehyd, Phthalid und PSA gehemmt bzw. deren Desorption gefördert. Dies führt zu einer Unterdrückung der COx-Bildung (Abbildung 11–1). Bei vollständigem Umsatz kann durch geringe Phosphormengen die maximale Ausbeute an PSA gesteigert werden. Phosphor ist demzufolge für die o-Toluylaldehyd-Oxidation ein Promotor, da er die katalytische Wirksamkeit eines V2O5/TiO2-Katalysators erhöhen kann. Versuche im Pilotreaktor konnten die aus dem Labormaßstab gewonnenen Erkenntnisse bestätigen. Des weiteren konnte durch Zusatz von Phosphor zum einen eine längere Formierungsphase für die katalytisch aktive Spezies beobachtet und zum anderen eine quantitative Abnahme durch Austrag aus dem VT-Katalysatorsystem nachgewiesen werden. Effekte auf die Langzeitstabilität wurden nicht gefunden. Das Ziel der in dieser Arbeit gezeigten Versuche war, die Frage nach der Rolle von Phosphor als Additiv bei der o-Xylol-Oxidation zu beantworten. Im industriellen Betrieb werden im Rohrreaktor mindestens zwei Katalysatorschichten eingesetzt. Am Reaktoreintritt besteht der Gasstrom zu 100 % aus o-Xylol. Durch Zugabe geringer Phosphormengen (V/P > 5) wird die PSA-Selektivität nicht beeinflußt, die Aktivität jedoch erniedrigt. Die Rolle von Phosphor besteht in der Dämpfung der stark exothermen Reaktion und der Ermöglichung einer kontrollierten Reaktionsführung bei hohen o-Xylol-Beladungen. Im weiteren Verlauf entlang der Reaktorachse erfolgt die Umsetzung zu den Folgeprodukten. Der o-Toluylaldehyd ist das wichtigste Intermediat. Durch Zusatz von Phosphor (V/P = 5) kann die Selektivität zu PSA im o-Toluylaldehyd-reichen Reaktantenstrom gesteigert werden. Die Anpassung der Katalysator- schichten im axialen Konzentrationsprofil der Reaktantengasmischung führt je nach Wahl der Phosphormenge zu einer Steigerung der PSA-Selektivitäten. Durch die Promotierung mit Phosphor kann die maximale Ausbeute des Zielproduktes Phthalsäureanhydrid zielgerichtet erhöht werden.

In vorliegender Arbeit wurden unterschiedliche Katalysatorsysteme untersucht. Grundlage der Untersuchungen sind spinellähnliche Kupfer-Chrom-Ceroxide, welche eine vielversprechende Alternative zu den herkömmlich verwendeten Automobilkatalysatoren darstellen. Ein weiterer Bestandteil dieser Arbeit sind vanadium- und magnesiumhaltige Aluminiumphosphate, die aufgrund ihrer dreidimensionalen Gittergerüste und ihrer Oberflächeneigenschaften gute katalytische Eigenschaften für selektive Oxidationsreaktionen zeigen. Ferner wurde das binäre System TiO2/SiO2 untersucht, das sowohl als katalytisches Material an sich als auch als modifiziertes Trägersystem zur Verankerung von Edelmetallen auf SiO2-Oberflächen Verwendung findet. Das Hauptaugenmerk lag jedoch auf phosphorpromotierten V2O5/TiO2-Katalysatoren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid (PSA) aus o-Xylol. Das Hauptinteresse lag dabei neben dem Einfluss der verschiedenen Präparationsmethoden auf der Beeinflussung des Systems V2O5/TiO2 durch Phosphor als Promotor. Als Hauptuntersuchungsmethode diente die Röntgenphotoelektronenspektroskopie, die aufgrund ihrer Oberflächensensitivität Informationen über den Oberflächenzustand und damit hochrelevante Daten für die heterogene Katalyse liefert. Die Ergebnisse wurden mit weiteren Messmethoden und Spektroskopiearten ergänzt. Ferner wurden die neu ermittelten Daten und Ergebnisse in den Gesamtkontext schon bestehender Erkenntnisse eingebaut. Trotz weitreichender Informationen und Publikationen zu Katalysatoren für die Herstellung von Phthalsäureanhydrid aus o-Xylol, die auf dem System V2O5/TiO2 basieren, sind noch viele Fragen bezüglich Existenz und Funktion der Oberflächenkomponenten in promotierten PSA-Katalysatoren ungeklärt. Im Rahmen des Kapitels 1 dieser Arbeit war es das Ziel, den Einfluss von Phosphor auf das System V2O5/TiO2 zu beleuchten. Dazu wurde systematisch ausgehend von den Einzelsubstanzen über die binären Systeme bis hin zum ternären System vorangeschritten. Die Quantifizierung von XPS-Messungen mit Hilfe von Modellen lieferte Zahlenwerte für die prozentuale Abdeckung von TiO2 durch Vanadiumoxid im binären System V2O5/TiO2. So wurden für die höchste, beobachtete Dispersion bei der 20 h gemahlenen und anschließend kalzinierten V2O5/TiO2-Probe eine volle Bedeckung der TiO2-Oberfläche bei Zugabe der Monolagenmenge an V2O5 berechnet. Für das binäre System P2O5/TiO2 konnte für kleine Belegungen bis 1 Gew.% P2O5 die in der Literatur beschriebene Ausbildung einer monomolekularen Schicht bekräftigt werden. Die angewendeten Präparationsmethoden Suspension, Imprägnierung und Mahlen ergeben P2O5/V2O5/TiO2-Proben, bei denen alle Komponenten und vor allem Vanadium und Phosphor in enger Wechselwirkung miteinander stehen. Es konnte gefolgert werden, dass die Zugabe von Phosphor dabei hilft, kristallines V2O5 „abzubauen“ und VPO-Phasen zu bilden. Zur Veranschaulichung der Oberflächenzusammensetzung der gemahlenen P2O5/V2O5/TiO2-Proben wurde ein Modell für die Verteilung der beiden Oberflächenkomponenten in Abhängigkeit von der Mahldauer und der Kalzinierung entworfen (Abbildung 4–20). Eine Kalzinierungsdauer von 5 h bei 450 °C wurde als ausreichend erachtet, um P2O5/V2O5/TiO2-Systeme zu erzeugen, die gegenüber weiterer Kalzinierung stabil sind. Ergebnisse, die aus quasi-in-situ XPS-Messungen resultierten, seien an dieser Stelle besonders erwähnt. Mit ihrer Hilfe war es möglich, eine gänzlich neue Aussage bezüglich der Rolle des Phosphors im System P2O5/V2O5/TiO2 zu treffen. Dem schon bekannten Einfluss von Phosphor auf das Säure-Base-Verhalten des Katalysatorsystems konnte der Einfluss von Phosphor auf das Redoxverhalten von Vanadium in P2O5/V2O5/TiO2 hinzugefügt werden. Es konnte gezeigt werden, dass der Zusatz von Phosphor den Wechsel der Oxidationsstufe zwischen V +5 und V +4 im System P2O5/V2O5/TiO2 über mehrere Oxidationszyklen hinweg erleichtert. Anwendungsbezogen bedeutet das, dass der entsprechende Katalysator eine höhere Langzeitstabilität aufweisen sollte. Auf dem Wege der Copräzipitation hergestellte Cu-Cr/Ce-Oxide, über die schon weitreichende Informationen zur Festkörperzusammensetzung aus Röntgenbeugung- und EXAFS-Messungen bereitstanden, wurden erstmals mit XPS bezüglich ihrer Oberflächenzusammensetzung analysiert. Die gefundene Tendenz der gemessenen Oxidationsstufen stimmt mit den für die bei den verschiedenen Kalzinierungstemperaturen zu erwartenden und mit Festkörpermethoden bestimmten Oxidationsstufen überein. Es wurde festgestellt, dass neben der geforderten Spinellhauptkomponente noch weitere Phasen wie CuO oder Cr2O3 vorliegen. Dies steht im Einklang mit den Messergebnissen der Festkörpermethoden. Die Anwendung der XPS lieferte Informationen über den Oxidationszustand der an vanadium- und magnesiumhaltigen Aluminiumphosphaten beteiligten Elemente. Es konnte gezeigt werden, dass in unkalziniertem VMgAPO-5 vorhandene V 4+ -Spezies durch thermische Behandlung weitgehend zu V 5+ oxidiert werden. Es konnte gefolgert werden, dass Vanadium in kalziniertem VMgAPO-5 nicht nur innerhalb, sondern auch außerhalb der AlPO-5-Struktur vorliegt. Dieses Vanadium liegt wahrscheinlich in Form von V2O5 an der Oberfläche vor. Das binäre System TiO2/SiO2 wurde bezüglich seiner Oberflächenzusammensetzung und seines Oberflächenzustandes untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass Sauerstoff im System TiO2/SiO2 prinzipiell drei verschiedene Koordinationen aufweisen kann. Neben dem von Silicium umgebenen Sauerstoff, wie er im Trägermaterial vorliegt (Si-O-Si), existiert bei niedrigen Belegungen auch Sauerstoff, der sowohl Silicium als auch Titan als nächste Nachbarn hat (Si-O-Ti). Bei hohen Belegungen kommt zunehmend Sauerstoff vor, der nur Titan als nächste Nachbarn aufweist (Ti-O-Ti). Dies steht im Einklang mit Untersuchungen an Modellsystemen, die in der Literatur dokumentiert sind. Es konnte eine Grenzbelegung bei 3 Gew.% TiO2-Belegung ermittelt werden, ab der die nahezu ideale Dispersion auf dem verwendeten Präparationsweg nicht mehr aufrechterhalten werden kann. Diese Beobachtung konnte anhand von Oberflächenmodellvergleichen bekräftigt werden, nämlich dass bei höheren Belegungen neben Partikelbildung und damit einer herabgesetzten Dispersion eine weitere Abdeckung des Trägers durch Titanoxid stattfindet.