Podcasts about ftir

Jenny and Solange are joined by conservation scientist Panagiotis Morfis as we talk bioplastics: what are they, where do they crop up, and how can we look after them? Also tune in for a review of ‘Experimental Design and Scientific Data Analysis' from Jenny. 01:03 Feeling out of our depth is okay 05:00 What ARE bioplastics? 07:25 Information and identification 14:09 Bringing in the science 17:06 3D printing 25:28 Survey time! 29:46 3D printers in every home 31:07 The place of 3D printers in conservation 38:51 A return to making 48:44 Review: Experimental Design and Scientific Data Analysis Show Notes: - S02E05 Modern Materials (our old plastics episode!): https://thecword.show/2017/10/18/s02e05-modern-materials/ - Research overview from Panos: https://drive.google.com/file/d/18vNefVxMUH2urWH62RSkoMkJ6LrfSxVo/view?usp=sharing - FTIR: https://en.wikipedia.org/wiki/Fourier-transform_infrared_spectroscopy - Raman spectroscopy: https://en.wikipedia.org/wiki/Raman_spectroscopy - Liquid chromatography: https://en.wikipedia.org/wiki/High-performance_liquid_chromatography - Panos' survey: https://forms.office.com/r/XJv81gneMW - Experimental Design and Scientific Data Analysis: https://www.routledge.com/Experimental-Design-and-Scientific-Data-Analysis/Skipper-Skipper/p/book/9781032501635 Recommended Reading from Panos: - ‘Sustainability at Christmas: Considering single use items, traditional plastics and bioplastics': https://www.open.edu/openlearn/science-maths-technology/design-innovation/sustainability-at-christmas - MoDiP projects: https://www.modip.ac.uk/projects - A curator's guide to plastics: https://www.modip.ac.uk/projects/curators-guide-plastics Support us on Patreon! http://www.patreon.com/thecword Hosted by Jenny Mathiasson, Solange Masher and Panagiotis (Panos) Morfis. Intro and outro music by DDmyzik, used under a Creative Commons Attribution license. Made available under a Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International license. A Wooden Dice production, 2025.

Get an exclusive Surfshark deal! Enter promo code RHINO for an extra 3 months free at https://surfshark.deals/rhinoToday, we look at a Institute for Creation Research (ICR) interview of Dr. Jeffrey Tomkins, who doesn't seem to be capable of reading papers, so winds up making patently absurd claims.Cards:Debunking James Tour: https://www.youtube.com/playlist?list=PLybg94GvOJ9HzCxBR9f4oi7MvfVcKAS6OJackson Wheat: https://www.youtube.com/@JacksonWheatMolecular Clock Dating has some Issues: https://www.youtube.com/watch?v=ye00HVp6-c0Original Video: https://tinyurl.com/2yzpser9Sources:Prebiotic Chemistry and Chemical Evolution of Nucleic Acids: https://tinyurl.com/25pznsf8Early Life on Earth – Animal Origins: https://tinyurl.com/y2564vuqDecimetre-scale multicellular eukaryotes from the 1.56-billion-year-old Gaoyuzhuang Formation in North China: https://tinyurl.com/28hj2r3eCambrian (wikipedia): https://tinyurl.com/yywfxnmsFrom water to land: https://tinyurl.com/2dnw48zoEvolutionary history of plants (wikipedia): https://tinyurl.com/yzlez6hnStudy suggests complex life was present on Earth 2.33 billion years ago: https://tinyurl.com/2522dzltDino rib yields evidence of oldest soft tissue remains: https://tinyurl.com/ybd2aq2fEvidence of preserved collagen in an Early Jurassic sauropodomorph dinosaur revealed by synchrotron FTIR microspectroscopy: https://tinyurl.com/2c33vvhpExceptional soft tissue preservation reveals a cnidarian affinity for a Cambrian phosphatic tubicolous enigma: https://tinyurl.com/27etuoyhThis 480 million-year-old creature is the ancestor of all starfish: https://tinyurl.com/22mggtbqAmber Ale: Brewing Beer From 45-Million-Year-Old Yeast: https://tinyurl.com/29ecgaxtMicrococcus luteus -- survival in amber: https://tinyurl.com/2cc62ydcIsolation of a 250 million-year-old halotolerant bacterium from a primary salt crystal: https://tinyurl.com/2b3a3fgwAerobic microbial life persists in oxic marine sediment as old as 101.5 million years: https://tinyurl.com/y625m9jhScientists successfully revive 100m-year-old microbes from the sea: https://tinyurl.com/y5wrdlmoThe Third Way: https://tinyurl.com/22rj7groAn Upper Limit on the Functional Fraction of the Human Genome: https://tinyurl.com/2cp73d77Model of effectively neutral mutations in which selective constraint is incorporated: https://tinyurl.com/29gt757hA systematic survey of loss-of-function variants in human protein-coding genes: https://tinyurl.com/22d4ro2zA Resolution of the Mutation Load Paradox in Humans: https://tinyurl.com/2cabhjykEvolution and Functional Impact of Rare Coding Variation from Deep Sequencing of Human Exomes: https://tinyurl.com/29amzpnfAn integrated map of genetic variation from 1,092 human genomes: https://tinyurl.com/2yre9jprAll my various links can be found here:http://links.vicedrhino.com

What, in your opinion, is the most underrated meter we have and why? We ran an unknown sample on FTIR and RAMAN, and neither could ID the product, What do we do from here? Thank you to our sponsor: First Line Technology Our subscription plans are blowing up (not literally). Head over to the website to upgrade your learning by enrolling in the Technician and Specialist levels for even more content. Register and enroll at THMG e-University here. Courses being added weekly! Our hazardous materials training manual is finally available on Amazon! Click here to get your copy. Don't forget to rate, review, and subscribe. Thanks! Thanks for listening and watching! Don't just get on the job, get into the job!

Todos Medical Ltd. (OTCQB:TOMDF) CEO Gerald Commissiong tells Proactive's Stephen Gunnion the company has received two Notices of Allowance from the US Patent & Trademark Office for patent applications covering its total biochemical infrared analysis (TBIA) fourier transformed infrared (FTIR) pan-cancer blood diagnostics platform. Commissiong explained that as Todos prepares to launch its Videssa breast cancer test in 2023, it will be important to capture TBIA FTIR data from each patient tested with Videssa so the company can continue to build the TBIA FTIR algorithm in order to gather sufficient data to submit to the US Food and Drug Administration. The platform will allow Todos to test for multiple cancers from the same blood sample because of the power of spectroscopy, as compared with more traditional antibody-based assays that make multiplexing challenging, he added. #ProactiveInvestors #TodosMedical #TBIA #FTIR #OTCQB

Link to bioRxiv paper: http://biorxiv.org/cgi/content/short/2022.09.26.509462v1?rss=1 Authors: Grant-Peters, M., Rich-Griffin, C., Yeung, H.-Y., Thomas, T., Davis, S., Azizian, M., Fisher, J., Fischer, R., Cinque, G. A., Dendrou, C. A. Abstract: Progressive multiple sclerosis (MS) is driven by demyelination, neuroaxonal loss, and mitochondrial damage occurring behind a closed blood-brain barrier (BBB). Patients with progressive MS typically fail to respond to available immunomodulatory drugs that reduce relapses in early disease. This indicates a dire need to identify non-canonical therapeutic avenues to limit neurodegeneration and promote protection and repair. Here, we have employed high-resolution multiomic profiling to characterise the biochemical and metabolic adaptations underpinning MS pathology, as these have been incompletely described but critically, may be amenable to BBB-permeable drug targeting. Using synchrotron radiation (SR)- and focal plane array (FPA)-based Fourier transform infrared microspectroscopy (FTIR), we spatially mapped the biochemical features present in human progressive MS and control post-mortem brain and rare spinal cord tissue. By employing single-nuclear RNA sequencing (snRNA-seq), 10x Genomics Visium spatial transcriptomics and spatial proteomics to resolve their cellular context, we found that these biochemical features provide a uniquely and highly disease-specific barcode for distinct pathological niches within the tissue. Characterisation of the metabolic processes underpinning these niches revealed an associated re-organisation of the astrocytic landscape in the grey and white matter, with implications for the treatment of progressive MS. Copy rights belong to original authors. Visit the link for more info Podcast created by PaperPlayer

Steve Barnett Technical specialist (Ph.D.) with extensive sales and marketing experience in a broad array of optical sensor technologies. Experienced with applications in pharmaceutical/biotech, aerospace, homeland security, materials science, forensic science, polymer, and petrochemical industries. Managed global relationship with multinational corporation - formed sales and support structure for operations in 35 countries. Chair of Northern California Section, Society for Applied Spectroscopy. Member of Society for Applied Spectroscopy, American Chemical Society, American Society for Nondestructive Testing, Society for the Advancement of Materials Processing and Engineering. Specialties: Optical sensors from the UV to the far-IR. FTIR spectroscopy, microscopy, and imaging; Raman spectroscopy and imaging; near-IR, UV-Vis, and fluorescence spectroscopies.     On today Show we Talk about: If a startup was looking to get government contracts, or sell their product to the public sector, what is the best way to go about that? How does one decide on what problem or challenge to tackle next? What is currently happening with the capital of California and their Tech scene?     Connect with Steve Email steve.barnett@barnett-technical.com Linkedin linkedin.com/in/stevenmbarnett1 Website https://barnett-technical.com/     CONNECT WITH SHAWN https://linktr.ee/ShawnflynnSV Shawn Flynn's LinkedInAccount Silicon Valley LinkedInGroup Account Shawn Flynn's FacebookAccount Email Shawn@thesiliconvalleypodcast.com  

Advocates for a safe supply of drugs handed out heroin, cocaine and methamphetamine outside the Vancouver Police Department Wednesday (July 14) afternoon. City Councillor Jean Swanson, along with members of the Drug User Liberation Front (DULF) and the Vancouver Area Network of Drug Users (VANDU), distributed the free drugs outside the Vancouver Police Department.The collective action demonstrates the "life-saving potential of a community-led response to the crisis of prohibition in Canada" as a necessary alternative to Vancouver's proposed model of decriminalization, explains a news release. The drugs that were handed out were tested via "FTIR spectrometry and immunoassay, and are free of fentanyl, fentanyl analogues, benzodiazepines, and other harmful adulterants." Jeremy Kalicum, DULF organizer, tells Vancouver Is Awesome that “the crisis is unbearable and it is ridiculous that we have to put ourselves at risk to move forward with a commonsense harm reduction principle.”The group spent roughly $3,000 on drugs and distributed it among four groups. "We gave out more than the proposed threshold limit that's in Vancouver's proposed model.Join your host Sean Reynolds, owner of Summit Properties NW and Reynolds & Kline Appraisal as he takes a look at this developing topic.Support the show (https://buymeacoff.ee/seattlepodcast)

Today I spoke with Mitchell Gomez the executive director over at dance safe a non profit with a focus on harm reduction and education when it comes to club drugs and synthetics but also other things that aren't drug related. Mitchell is also an expert on club/synthetic drugs and the drug war. With that being said, in todays episode we talk about the drug war, what it would take for it to end, the real reason for it and what we believe would need to happen upon the ending of it. We also discuss DanceSafe and harm reduction in detail to educate those choosing to take different substances.Links to dance safe and whatever else was discussed...DanceSafe: https://dancesafe.org/r/Psychdivinity88/Donate to Dance Safe: https://donate.dancesafe.org/Get a test kit: https://dancesafe.org/shop/r/Psychdivinity88/DanceSafe Training Program: https://the-dancesafe-school.teachable.com/p/dancesafe-volunteer-training-course/r/Psychdivinity88/If your in need of a reagent test kit so that you can practice good harm reduction go to the link below...DanceSafe: https://dancesafe.org/shop/r/Psychdivinity88/Check out our website to see the gnarly clothes we sell meant to help spread knowledge to the world and connect people from all walks of life through the use of Psychedelic Divinity. Check it out at the link below!!Website: psychedelic-divinity.comDon't forget to follow us on twitter, Facebook and Instagram at the links below to stay up to date on current news, new releases and much more information you won't want to miss.Twitter: https://twitter.com/psychedelicdiv1Instagram: https://instagram.com/psychedelicdivinity/Discord Community Coming Soon....If you enjoy the podcast and would like to show some love and support go ahead and leave a good 5-star review to help get the word out and spread the podcast to more people so we can help enlighten more people. Your good reviews also allows us to have special guests on the podcast so we can all learn from them and what they have to say. If you're not listening on apple podcast then just go ahead and follow the podcast and like/download the episode to show love and support that way if you enjoyed. Thank you very much, we really appreciate it here at Psychedelic Divinity!

*Stephanie Benight* from *Tactile Materials Solutions* stopped by to share the knowledge on *photopolymers* and her newly released *Tactile Report*. She will also be sharing more at the *TIPE conference* on January 27-28. Don't miss it... 0:00 – Intro – Stephanie Benight, PhD Materials Science Tactile Report = Photopolymers in 3D printing – tactilereport.com 2:14 - Materials industry insight – 3D printing for real applications - nasal swabs, PPE, equipment – hybrid materials – increasing thermal performance 5:38 – Tactile Materials Solutions – *TactileReport.com* ( TactileReport.com ) - Stratasys/Origin consolidation. 7:02– speaking on a panel at the TIPE conference – stop by All Digital Additive Manufacturing table – Remo virtual tradeshow platform evolution – virtual networking 9:38 – Production ready material / technology / company comparison in the Tactile Report 11:50 – Stephanie’s journey into applied material science – pre & post PhD 14:81 – Importance of career fairs – understanding material failure and having communication plan 17:48 – Intention of Tactile Report 20:58– Sustainability – recycle-ability 21:34 – Polymers used in present day – core polymers – innovation in the polymer space – applications 24:12 – Standardization – ASTM committee – litigation – regulatory certification process 28:20 – Medical polymer applications- standards 29:52 - Photopolymers meet or exceed injection molding materials today *Tactile Report* - https://www.TactileReport.com ( https://www.TactileReport.com ) *Tactile Materials Solutions* - https://www.tactilems.com/ TIPE Conference - https://www.tipe3dprinting.com/ Stephanie Benight - https://www.linkedin.com/in/stephaniebenight/ Dr. Stephanie Benight is a leader in Materials with technical background in chemistry and materials characterization and a demonstrated track record in business development and strategic partnerships. She has led and conducted root cause and failure analysis investigations of plastics, adhesives, and coatings (e.g. inks, paints) used in commercial products such as building materials (e.g. flooring), consumer electronics, medical devices, equipment components, and wind turbine blades, among others. Dr. Benight is experienced with several materials characterization techniques including FTIR, DSC/TGA, mass spectrometry, microscopy, chemical compatibility testing, mechanical property testing (e.g. tensile strength, nanoindentation) and accelerated end-use testing of materials. She has employed these methods routinely in her investigations and research. Dr. Benight also has performed research in the areas of liquid crystals, photonics, electro-optic materials, organic electronics (e.g. sensors, transistors), semiconductors, next generation computing (e.g. optical computing), and additive manufacturing (3D printing). *Tactile Material Solutions* - https://www.tactilems.com/ ( https://www.tactilems.com/ ) As the world continues to face unprecedented hurdles, one thing is certain – advanced materials and polymers will continue to play a vital role in current generation products and next-generation technology. Leveraging our background in materials science, chemistry, and business, Tactile Materials Solution’s mission is to provide well-informed insight and sharp technical analysis to empower innovators to meet these challenges head-on. Support this podcast at — https://redcircle.com/alldigitalam9283/donations

Jenis-jenis peralatan spektrofotometri infra-red (DIR, FTIR, non-dispersive IR), komponen peralatan (sumber sinar, detektor, cuplikan, monokromator), konstruksi peralatan DIR dan FTIR, perbandinga kelebihan dan kekurangan FTIR terhadap DIR

Link to bioRxiv paper: http://biorxiv.org/cgi/content/short/2020.10.30.362160v1?rss=1 Authors: Azeem, M., Qiaser, R., Ranade, A., Karim, A., Elmoselhi, A. Abstract: Hind-limb unloaded (HU) mouse is a well-recognized model of muscle atrophy; however the molecular changes in the skeletal muscle during unloading are poorly characterized. We have used Fourier transform infrared (FTIR) and Raman spectroscopy to evaluate the structure and behavior of signature molecules involved in regulating muscle structural and functional health. The FTIR and the Raman spectroscopic analysis of gastrocnemius muscles was compared between 16-18 weeks old HU c57Bl/6J mice and ground-based controls. The molecular components of the samples were identified by using the FTIR spectra from the control and the unloaded samples. The Raman spectra showed that the signals for asparagine and glutamine were reduced in HU mice, possibly indicating increased catabolism. The peaks for hydroxyproline and proline were split, pointing towards molecular breakdown and reduced tendon repair. We also report a consistently increased intensity in > 1300 cm-1 range in the Raman spectra along with a shift towards higher frequencies in the HU mice, indicating activation of sarcoplasmic reticulum (SR) stress during HU. Copy rights belong to original authors. Visit the link for more info

Link to bioRxiv paper: http://biorxiv.org/cgi/content/short/2020.09.05.284141v1?rss=1 Authors: Shakya, B. R., Teppo, H.-R., Rieppo, L. Abstract: Among skin cancers, melanoma is the lethal form and the leading cause of death in humans. Melanoma begins in melanocytes and is curable at early stages. Thus, early detection and evaluation of its metastatic potential are crucial for effective clinical intervention. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy has gained considerable attention due to its versatility in detecting biochemical and biological features present in the samples. Changes in these features are used to differentiate between samples at different stages of the disease. Previously, FTIR spectroscopy has been mostly used to distinguish between healthy and diseased conditions. With this study, we aim to discriminate between different melanoma cell lines based on their FTIR spectra. Formalin-fixed paraffin embedded samples from three melanoma cell lines (IPC-298, SK-MEL-30 and COLO-800) were used. Statistically significant differences were observed in the prominent spectral bands of three cell lines along with shifts in peak positions. Partial least square discriminant analysis (PLS-DA) models built for the classification of three cell lines showed accuracies of 96.38 %, 95.96 % and 99.7 %, for the differentiation of IPC-298, SK-MEL-30 and COLO-800, respectively. The results suggest that FTIR spectroscopy can be used to differentiate between genetically different melanoma cells and thus potentially characterize the metastatic potential of melanoma. Copy rights belong to original authors. Visit the link for more info

Link to bioRxiv paper: http://biorxiv.org/cgi/content/short/2020.07.30.229062v1?rss=1 Authors: Mompean, M., McAvan, B. S., Felix, S. S., Trevino, M., Oroz, J., Pantoja-Uceda, D., Cabrita, E. J., Doig, A. J., Laurents, D. V. Abstract: Many intrinsically disordered proteins contain Gly-rich regions which are generally assumed to be disordered. Such regions often form biomolecular condensates which play essential roles in organizing cellular processes. However, the bases of their formation and stability are still not completely understood. Considering NMR studies of the Gly-rich H. harveyi "snow flea" antifreeze protein, we recently proposed that Gly-rich sequences, such as the third "RGG" region of Fused in Sarcoma (FUS) protein, may adopt polyproline II helices whose association might stabilize condensates. Here, this hypothesis is tested with a polypeptide corresponding to the third RGG region of FUS. NMR spectroscopy and molecular dynamics simulations suggest that significant populations of polyproline II helix are present. These findings are corroborated in a model peptide Ac-RGGYGGRGGWGGRGGY-NH2, where a peak characteristic of polyproline II helix is observed using CD spectroscopy. Its intensity suggests a polyproline II population of 40%. This result is supported by data from FTIR and NMR spectroscopies. In the latter, NOE correlations are observed between the Tyr and Arg, and Arg and Trp side chain hydrogens, confirming that side chains spaced three residues apart are close in space. Taken together, the data are consistent with a polyproline II helix, which is bent to optimize interactions between guanidinium and aromatic moieties, in equilibrium with a statistical coil ensemble. In cells, the polyproline II population of these peptides could be augmented by binding profilin protein or SH3, WW or OCRE domains, association with RNA or assembly into polyproline II helical bundles. These results lend credence to the hypothesis that Gly-rich segments of disordered proteins may form polyproline II helices which help stabilize biomolecular condensates. Copy rights belong to original authors. Visit the link for more info

Infrared light is just below the visible light region in the electromagnetic spectrum in terms of wavelength. Low in energy, but not low in applications. IR light has found its way into a number of applications across a wide range of fields. But today, let's discuss a very practical and reliable technique that can help identify the components and structures of various materials. Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy. Image from Bruker. Reference for further reading regarding the research discussed in the episode: Chan, Ka Lung Andrew, et al. “Transmission Fourier Transform Infrared Spectroscopic Imaging, Mapping, and Synchrotron Scanning Microscopy with Zinc Sulfide Hemispheres on Living Mammalian Cells at Sub-Cellular Resolution.” Applied Spectroscopy, vol. 74, no. 5, 2020, pp. 544–552., doi:10.1177/0003702819898275. Follow the show on social media: Facebook or Instagram Want to get in touch with the show? Please email spacesportsspectroscopy@gmail.com for any questions, episode ideas, or suggestions! Please consider becoming a patron of the show by signing up on Patreon! It helps the show create new and interesting episodes and you might even have the chance to be on a future episode! --- This episode is sponsored by · Anchor: The easiest way to make a podcast. https://anchor.fm/app Support this podcast: https://anchor.fm/sp3-space-sports-spectro/support

This week we are joined by Imam Mansoor Azeem from Canada, as we discuss the philosophy of Eid-ul-Fitr in Islam. This year Eid has been very different for Muslims across the globe. Join us as we discuss this Islamic celebration.

In episode 8 of Gemology Worldwide, Lauryn and Josh discuss talk about different advanced gemological instruments, including the Raman spectrometer, FTIR, UV-Vis-NIR, and rare machines found only in high-end gem labs. Then they interview Alberto Scarani, co-founded of Magilabs.

An interview with drone monitoring entrepreneur Danny Landry from Premium Inspection Services. Danny and I worked on a very cool project involving the remote monitoring of an enclosed flare plume using an open path FTIR. This approach is very similar to a typical fence line monitoring set up except that the mirror was suspended in the air by one of Danny's drones. During the interview, Danny also discusses some of the other interesting projects he has used his drones for including 3-D plant modeling, confined space inspections, and raw material pile quantification. You can see some cool pictures and videos of Danny and his drones at info.cleanair.com/blog. Contact Danny at dlandry@pitinc.com or visit his site at www.pitinc.com. 

Today we have the manufacturer of the Probiotic that we carry here at Eco Chateau, Le Probiotique! Oskar Thorvaldsson Owner and CEO Self Health Research Center Dr. Clark Store, Inc. Oskar graduated with his MBA from MIU in Fairfield, Iowa and has always been interested in furthering the use of natural products. “At age 13 I got to know firsthand how primitive our patent medicine system is through losing loved ones - those closest to me. From that moment I swore to make a humble difference. I didn’t know how, until I met Dr. Hulda Clark and then realized how important her work is to the world. She was a pioneer. I vowed to only promote leaders in alternative medicine that have a good track record.” Oskar has always been interested in natural products – and for obvious reasons. He came from a family of six where four out of the six have died relatively young from preventable diseases that were aggravated rather than helped by western medicine. In 2001 he started selling supplements manufactured exclusively by Geoff Clark, Dr. Hulda Clark’s son under the name Self Health Resource Center. In 2006 Geoff sold Source of Health to Oskar with the promise that he would continue manufacturing according to Dr. Hulda Clark's tough standards. Oskar gladly accepted the challenge and since then he has continued to improve on the quality by installing an in-house laboratory which offers real time inspection of all our raw materials and finished goods with conventional lab equipment, such as FTIR, ICP, and microbiology analytical equipment. In order to pay for the investments Oskar started another related business, a contract manufacturing company called “Nutritional Supplement Manufacturers, Inc.” available online at www.PureNSM.com. As CEO Oskar, has received in-depth training in pure production methods from both Dr. Hulda Clark and her son, Geoff Clark, whom he is still in touch with. We focus on providing superior purity, quality and potency in our dietary supplements without the use of flow agents or other "nasties".

Roger Malina et Perrine Mathieu s'entretiennent à propos de leurs expériences respectives dans les domaines de l'aérospatiale et de l'aéronautique; histoire de revenir aussi, en ce mois de la femme sur CD, sur la possibilité d'un art de la collaboration.

In solid-state chemistry, the existence of homonuclear diatomic nitrogen anions has proven existence only very recently, although the latter represent a common and well-characterized structural motif in biological and synthetic chemistry. Thereby, high-pressure/high-temperature (HP/HT) syntheses starting from the elements and using specialized equipments have introduced binary diazenides (M = Sr, Ba, La) and pernitrides (M = Os, Ir, Pd, Pt) with MN2 stoichiometry consisting of [N2]2– and [N2]4– ions, respectively. Nevertheless, synthesis and characterization of only a handful of examples of both materials classes since their identification in 2001 is quite surprising. Within this context, it is likewise remarkable that solids with isoelectronic, homonuclear diatomic ions consisting of elements to the left (carbon) and to the right (oxygen) of nitrogen in the periodic table have already been synthesized and characterized decades ago. Introducing the approach of controlled thermal decomposition of ionic azides of Group I and II metals in a multianvil device at extreme conditions resulted in a renaissance of homonuclear diatomic nitrogen chemistry. This high-pressure route proved as excellent tool for the synthesis of hitherto unknown binary and even ternary materials with homonuclear diatomic nitrogen anions. However, compared to the classification of valencies in bound N2 entities observed in bioinorganic or metal-organic chemistry, their adequate description in solid-state chemistry is hindered due to, for example potential metallicity in such compounds. Nevertheless, by the use of a variety of complementary experimental and theoretical methods, such as powder X-ray diffraction (PXRD), transmission electron microscopy (TEM), density functional theory (DFT), infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic and electron spin resonance spectroscopy (NMR, ESR), the identification of [N2]2- anions in solid-state compounds was possible.

hakikatbookstore@gmail.com (Hakikat Kitabevi)

hakikatbookstore@gmail.com (Hakikat Kitabevi)

Verfärbt sich die Probe während eines in situ Ramanexperimentes, wird die gemessene Ramanintensität stark abgeschwächt. Um einen Intensitätsvergleich zwischen den zu verschiedenen Zeitpunkten erhaltenen Ramanspektren zu ermöglichen, muß daher der Zusammenhang zwischen der Absorption der Proben und der gemessenen Ramanintensität berücksichtigt werden. Für die Abhängigkeit der Ramanintensität ψ∞ und der Reflektivität R der Probe gilt näherungsweise: Ψ∞=ρ I (0 ) s ⋅R ∞(1 R ∞) (1 R ∞)=ρ I (0 ) s ⋅G (R ∞) (= Ramanstreukoeffizient, s= Reflektivitätskonstante, I(0)= Eingestrahlte Lichtintensität) Es wird vorgeschlagen, daß die Reflektivität R der Probe parallel zum in situ Ramanexperiment, z.B. durch Einkoppelung einer Plasmalinie des Lasers, gemessen wird und die Ramanintensität mit Hilfe der Beziehung G (R ∞)=R ∞(1 R ∞) (1 R ∞)korrigiert wird. Die Funktion G(R ) ist hierbei proportional zur beobachteten Ramanintensität. Da der Ramanstreukoeffizient ρ proportional zu ν 4 ist, kann er durch c ⋅ν 4 ersetzt werden. Wird die Frequenzabhängigkeit von R berücksichtigt, so gibt die Funktion Ψ ∞die Abhängigkeit des Ramanstrahlungsflusses von der verwendeten Erregerfrequenz an: Ψ∞(ν)=c ν 4 I (0 ) s ⋅R ∞(ν)(1 R ∞(ν)) (1 R ∞(ν))=c I (0 ) s ⋅G (R ∞(ν))⋅ν 4 R (ν)kann direkt aus dem UV-vis-Spektrum der Probe erhalten werden. Das Maximum der Funktion Ψ∞(ν)zeigt die erwartete optimale Laserfrequenz an. Zu hohe Laserleistung kann zur Veränderungen der Probe innerhalb des Laserspots führen. Um Artefakte zu vermeiden, sollte die optimale Laserleistung durch Vergleich mehrerer in situ Ramanexperimente bei verschiedenen Laserleistungen ermittelt werden. Zirkondioxid-Proben neigen zu erhöhtem Untergrund in den Ramanspektren. Die physikalischen Ursachen dafür sind weitgehend ungeklärt, es könnte sich aber um einen Streuprozess handeln, der mit dem Hydratisierungsgrad der Probe zu tun hat. Um erhöhten Untergrund zu vermeiden, sollten diese Proben vor jedem Ramanexperiment bei Temperaturen zwischen 673 und 773 K in trockenem Sauerstoff vorbehandelt werden. Die Charakterisierung durch DTA-TG, Ramanspektroskopie, UV-vis, TPR und FTIR am unpromotierten WO3/ZrO2-Katalysator (WZ) bestätigt die in der Literatur beschriebenen Strukturmodelle 9,11,96,103 . . Die Wolframphase liegt nicht als kristallines Wolframtrioxid, sondern als amorphe Oberflächenwolframate vor, wobei die Wolframatome weitgehend verzerrt oktaedrisch koordiniert und über W—O—W-Brücken untereinander verknüpft sind. Diese Spezies sind über W—O—Zr-Brücken mit dem tetragonalen Zirkondioxid-Träger verbunden. W=O-Gruppen kommen ebenfalls vor und sättigen möglicherweise die Valenzen an den Rändern der Oberflächenwolframate. Hochtemperatur-FTIR-Spektroskopie zeigt, daß trotz Dehydratisierung in trockenem Sauerstoff bei 573 K molekulares Wasser auf dem Katalysator verbleibt. ESR-Spektroskopie an der oxidierten WZ-Probe zeigt, abgesehen von Fe 3+ -Verunreinigungen, die im Zirkondioxid-Träger lokalisiert sind, keinerlei paramagnetische Spezies. ESR-Spektroskopie und UV-vis-Spektroskopie zeigen, daß unter Reaktions-temperaturen (> 473 K) durch die Wechselwirkung mit Wasserstoff die WZ-Probe reduziert wird, wobei W 5+ -Zentren entstehen. Es können mehrere W 5+ -Zentren unterschieden werden, wobei ein O2-Adsorptionsexperiment nahelegt, daß zum einen koordinativ ungesättigte oberflächennahe W 5+ -Zentren und zum anderen tiefergelegene W 5+ -Zentren entstehen. Mit steigender Reduktionstemperatur werden zunehmend tiefergelegene W 5+ -Zentren reduziert. In weit geringerem Maße entstehen bei der Reduktion auch Zr 3+ -Zentren. Ramanspektroskopie am mit Wasserstoff reduzierten Katalysator zeigt keine nennenswerten Veränderungen, da bei den verwendeten Reduktionstemperaturen nur eine partielle Reduktion eintritt. FTIR-Spektroskopie am mit Wasserstoff bzw. Deuterium reduzierten Katalysator zeigt die Entstehung von neuen OH- bzw. OD-Gruppen. Tieftemperatur-CO-Adsorption läßt darauf schließen, daß die durch die Reduktion gebildeten OH-Gruppen weniger azide sind als die OH-Gruppen, die vor der Reduktion vorhanden sind. Insgesamt läßt sich sagen, daß die in der Literatur postulierte Bildung von W 5+ -Zentren 11,13,103,116,117 und OH-Gruppen 11,13,103,116,117,118 durch die Wechselwirkung mit Wasserstoff voll bestätigt werden kann. WZ besitzt Aktivität für die Isomerisierung von n-Pentan zu Isopentan, wobei aber neben Isopentan zahlreiche gesättigte und ungesättigte Crack-Produkte entstehen. Es wird der typische, bereits in vorhergehenden Arbeiten beschriebene Aktivitätsverlauf beobachtet. Nach einer Induktionsperiode und einem Aktivitätsmaximum kommt es zur Des-aktivierung und Stabilisierung auf niedrigem Aktivitätsniveau. Die Produktverteilung spricht weder für einen Haag-Dessau-Cracking-Mechanismus noch für einen monomolekularen oder bimolekularen Mechanismus. Eine mögliche Erklärung für das konstante Verhältnis der Entstehungsraten der Nebenprodukte zum Hauptprodukt Isopentan wäre, daß alle Produkte aus der gleichen höhermolekularen Zwischenstufe entstehen und somit alle Produkte über den gleichen Reaktionsweg (Reaktionsweg A) gebildet werden. Dieser Reaktionsweg steht wahrscheinlich mit höhermolekularen organischen Ablagerungen in Zusammenhang, bei denen es sich möglicherweise um Polyalkenyl-Spezies handelt. Die unpromotierte WZ-Probe zeigt Aktivität für die Hydrierung von Propen. Nach dem Prinzip der mikroskopischen Reversibiltät erscheint eine Aktivierung der Alkane durch Dehydrierung an den Wolframaten möglich, wobei das W 5+ /W 6+ -Redoxsystem ausgenutzt wird. Das Zusammenlagern der Alken-Zwischenstufen führt möglicherweise zu den höhermolekularen organischen Ablagerungen, deren langsame Bildung eine Erklärung für die Induktionsperiode wäre. Die Zugabe von Wasserstoff in den Produktstrom führt zu einer Zunahme der Selektivität für Isopentan. Dies ist wahrscheinlich auf die zusätzliche Ermöglichung eines monomolekularen Reaktionsweges (Reaktionsweg B) zurückzuführen. Dieser mono-molekulare Reaktionsweg wird durch die Reduktion der Wolframate durch Wasserstoff im Eduktstrom ermöglicht und führt zur effektiveren Desorption der Alken-Zwischen-stufen. Diese zeigen wegen der verringerten Lebensdauer / Konzentration eine geringere Tendenz, sich zu höhermolekularen Ablagerungen zusammenzuschließen. Es wird vorgeschlagen, daß bei diesem monomolekularen Reaktionsweg B die Desorption über die Hydrierung des verzweigten Alkens an den Wolframaten, d.h. über den umgekehrten Weg der Aktivierung des linearen Alkans (Dehydrierung), geschieht. Vorreduktion führt zu niedrigerer Aktivität und höherer Selektivität. Es wird keine Induktionsperiode der Gesamtaktivität beobachtet. Bei niedrigen Laufzeiten dominiert wahrscheinlich der monomolekulare Mechanismus (Reaktionsweg B). Der Einfluß des für die Induktionsperiode verantwortlichen Reaktionsweg A ist zu gering, als daß sich die Induktionsperiode auf die Gesamtaktivität auswirken würde. in situ UV-vis-Spektroskopie zeigt, neben starker Verfärbung des Katalysators, Banden organischer Ablagerungen (405, 432, 613 nm), die mit zunehmender Laufzeit stärker werden. Es handelt sich wahrscheinlich um Polyalkenylkationen, die mit dem Reaktionsweg A in Zusammenhang stehen. Die Kettenlänge der Polyalkenylkationen scheint sich mit zunehmender Laufzeit zu vergrößern. in situ Ramanspektroskopie zeigt die Bildung prägraphitischer Ablagerungen. Zunehmende Laufzeit, die Zugabe von Wasserstoff in den Produktstrom sowie Vorreduktion des Katalysators haben keinerlei Einfluß auf die Art der Ablagerungen. Es kann keinerlei Zusammenhang zwischen der beobachteten Aktivität / Selektivität und der Bildung der prägraphitischen Teilchen beobachtet werden. Die beobachteten prägraphitischen Teilchen stehen mit der Isomerisierungsreaktion nicht in Zusammenhang, sondern sind ein Nebenprodukt. Sie tragen möglicherweise, aber nicht ausschließlich, zur Desaktivierung des Katalysators bei. in situ ESR-Spektroskopie zeigt die Bildung von organischen Radikalen sowie von oberflächennahen W 5+ -Zentren nach der Reaktion mit n-Pentan. Die Bildung von organischen Radikalen ist möglicherweise ein Hinweis auf eine schrittweise Oxidation zum Alken. Möglicherweise sind die beobachteten Radikale aber auch auf höhermolekulare, ungesättigte organische Ablagerungen zurückzuführen. Der mit Platin promotierte Katalysator PtWZ wird durch die Wechselwirkung mit Wasserstoff erheblich leichter reduziert. Analog zu der unpromotierten Probe führt die Reduktion der Wolframate zu W 5+ -Zentren und OH-Gruppen. ESR-Spektroskopie zeigt, daß alle bei 673 K reduzierbaren Zentren auch bei Raumtemperatur reduziert werden. Tieftemperatur CO-Adsorption läßt darauf schließen, daß die durch die Reduktion gebildeten OH-Gruppen weniger azide sind als die OH-Gruppen, die vor der Reduktion vorhanden sind. Die Effekte sind darauf zurückzuführen, daß Pt die Reduktion mit Wasserstoff katalysiert, wobei der Wasserstoff dissoziativ auf der Platinoberfläche adsorbiert wird und auf die Wolframate übertritt („Spillover“). Die in der Literatur postulierte erleichterte Reduktion der Wolframate durch Wasserstoff bei der An-wesenheit von Platin unter Bildung von W 5+ -Zentren 11,13,103,116,117 und OH-Gruppen 11,13,103,116,117,118 kann bestätigt werden. PtWZ zeigt bei der Isomerisierung von n-Pentan ohne Wasserstoff eine leicht erhöhte Aktivität gegenüber der unpromotierten Probe WZ. Das verstärkte Auftreten von Alkenen wird auf Nebenreaktionen an den durch das Alkan partiell reduzierten PtOx-Partikeln zurückgeführt (Reaktionsweg C). Die Zugabe von Wasserstoff in den Produktstrom bei der Isomerisierung von n-Pentan an PtWZ führt zu einer ca. 60 mal höheren Aktivität im Vergleich zur maximalen Aktivität von WZ sowie zu Selektivitäten für Isopentan von ca. 95%. Erhöhte Aktivität und Selektivität werden auf das hauptsächliche Vorliegen des selektiv und schnell ablaufenden monomolekularen Reaktionsweges (Reaktionsweg B) zurückgeführt. Die Nebenprodukte entstehen wahrscheinlich durch Hydrogenolyse des n-Pentans an den Platinpartikeln (Reaktionsweg D). Vorreduktion führt zur maximalen Aktivität und Selektivität zu Anfang der Reaktion. Das Experiment bestätigt, daß die Rolle des zugegebenen Wasserstoffs nicht nur in der Reduktion der PtOx-Partikel zu metallischem Platin besteht, sondern daß Wasserstoff eine aktive Rolle bei der Isomerisierung spielt. Durch den Verlust des im System gespeicherten Wasserstoffes werden die Reaktionswege B und D, die an PtWZ in Anwesenheit von Wasserstoff ablaufen, durch die Reaktionswege A und C abgelöst, die an PtWZ in Abwesenheit von Wasserstoff ablaufen. Eisenpromotierung erschwert generell die Reduktion durch Wasserstoff. Die Wolframate der mit Eisen promotierten FeWZ-Katalysatoren (FeWZ(N) und FeWZ(S)) können erst bei einer Reduktionstemperatur von 673 K unter Ausbildung von W 5+ -reduziert werden. Bei einsetzender Reduktion der Wolframate werden die Eisen(III)-Zentren zu niedrigeren Oxidationsstufen reduziert. Es konnten keine Unterschiede im Reduktionsverhalten zwischen der FeWZ(N) und der FeWZ(S)-Probe festgestellt werden. PtFeWZ-Katalysatoren (PtFeWZ(N) und PtFeWZ(S)) werden im Gegensatz zu dem PtWZ-Katalysator bei Raumtemperatur nur in geringem Maße reduziert. Im Gegensatz zu PtWZ, wo bereits bei Raumtemperatur die maximale Intensität des W 5+ -Signals zu beobachten ist, vergrößert sich das Signal mit steigender Reduktionstemperatur. Mit steigender Reduktionstemperatur wird zunehmend Fe 3+ zu niedrigeren Oxidationstufen reduziert. Die erschwerte Reduktion ist wahrscheinlich auf einen kinetischen Effekt zurückzuführen, wobei die Eisenpromotierung einen der Platinpromotierung entgegen-gesetzten Effekt hat und die Reduktion der Wolframate kinetisch hemmt. FeWZ(N) ist unter den gegebenen Reaktionsbedingungen mit oder ohne Zugabe von Wasserstoff nahezu inaktiv. Die beiden PtFeWZ-Proben zeigen ohne Zugabe von Wasserstoff ebenfalls nur geringe Aktivität. Produktverteilung und Aktivitätsverlauf ähneln den bei PtWZ beobachteten. Eisen hat nur einen positiven Effekt auf die Isomeriserung von n-Pentan, wenn sowohl Platin vorhanden ist als auch Wasserstoff in den Produktstrom hinzugegeben wird. Sind diese Bedingungen erfüllt, verbessert Eisenpromotierung die Selektivität der PtFeWZ-Proben. Im Fall der Isomerisierung an PtFeWZ(S) kann zusätzlich zur verbesserten Selektivität eine deutlich erhöhte Aktivität beobachtet werden. Da die Nebenprodukte, die zur Erniedrigung der Selektivität führen, wahrscheinlich durch Hydrogenolyse des n-Pentans auf den Platinpartikeln (Reaktionsweg D) entstehen, wird die Erhöhung der Selektivität gegenüber n-Pentan durch den Einfluß der Eisenpromotierung auf die Platin-partikel erklärt. Möglicherweise hat die Eisenpromotierung Einfluß auf die Dispersion des Platins, oder es bilden sich Fe/Pt-Legierungen bzw. -Verbindungen aus. Die erhöhte Aktivität der PtFeWZ(S)-Probe wird auf einen kooperativen Effekt zwischen den Wolframaten und SO4 2- -Spezies zurückgeführt, die nach der Synthese möglicherweise auf der Oberfläche des PtFeWZ(S)-Katalysators vorhanden sind. Ramanspektroskopie an SZ zeigt den typischen tetragonalen Träger sowie zwei verschiedene Sulfat-Spezies. Zeitabhängige in situ Ramanspektroskopie an SZ während der Isomeriserung von n-Pentan zeigt, daß im Laufe der Reaktion eine dieser Spezies verschwindet. Dies wird auf Reduktion zu H2S durch das eingesetzte Alkan zurückgeführt. Gleichzeitig wird der für diese Proben typische Aktivitätsverlauf (Induktionsperiode, rasche Desaktivierung) beobachtet. Im Gegensatz zu Berichten in der Literatur kann keine Bande bei 1600 cm -1 beobachtet werden, die in dieser Arbeit auf prägraphitische Teilchen zurückgeführt wurde. Geht man davon aus, daß die Isomerisierung an SZ ähnlich wie an WZ abläuft, bestätigt dies, daß es sich bei diesen Spezies um ein Nebenprodukt handelt, das nicht direkt mit der Isomerisierungsreaktion zu tun hat.